煤炭化验设备mansion88·明升官方网站定氮仪的使用
日期：2022-01-17 | 人气：
煤炭化验设备mansion88·明升官方网站定氮仪的使用
1、试剂和资料
1. 1 硼酸（GB628）：化学纯，鼓和溶液。配造步骤：将60g硼酸溶入1L热水中，冷却静置24h后倾滤出清液。
1. 2 氢氧化钠溶液，250g/L：将250g分析纯氢氧化钠（GB629）溶于1L蒸馏水中，冷却后备用。
1．3 碳酸钠纯度尺度物质：GBW06101a，使用步骤见尺度物质证书。
1. 4 氧化铝：分析纯。
1. 5 甲基红和亚甲基蓝混合批示剂：
a 称取0.175分析纯甲基红（HG3—958），研细，溶入50ml95%乙醇（GB 679）中。
b 称取0.083g分析纯亚甲基蓝（HG3364），溶入50ml95%乙醇（GB679）中。
C 将溶液a和b别离存于棕色瓶中，用时按（1+1）混合；旌吓炯恋氖褂闷诓挥Τ1周。
1. 6 硫酸尺度溶液： c（ H2SO4）=0.020mol/L。
配造：于1000mL容量瓶中，参与约40mL蒸馏水，用移液管汲取0.3mL分析纯硫酸（GB625）参与容量瓶中，加水稀释至刻度，充分振荡均匀。
标定：称取0.02g（称准至0.0002g）预先在130。C下干燥到质量恒定的碳酸钠纯度尺度物质放入锥形瓶中，参与50mL～60mL蒸馏水使之溶化，而后参与2滴～3滴甲基橙，用尺度硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸，赶出二氧化碳，冷却后，持续滴定到橙色。
按公式（1）推算硫酸溶液的浓度：
……………………………………………（1）
式中：
c —硫酸浓度，单元为摩尔每升（mol/L）；
m —碳酸钠的质量，单元为克（g）；
V —硫酸溶液用量，单元为毫升（mL）；
0.053 —碳酸钠（ Na2CO3）的毫摩尔质量，单元为克每毫摩尔（g/mmol）。
1. 7 氦气：纯度高于99.8%。使用氦气冈炜需配有可调流量的减压装置。
1. 8 石墨：光谱纯。
1. 9 变色硅胶：化学纯。
1．10 硅酸铝棉：工业品。
2．试验筹备
2．1水解管的填充：先将1～3cm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端（出口端），放入做好的镍铬丝支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸铝棉。
2．2水解炉恒温区测定：将高温水解炉及其控温装置按划定装置，并将水解管水安全放在水解炉内，通电升温。待温度达到1050℃并保温10min后，按通例恒温区测定步骤，测定其恒温区（1050℃±5℃），记下恒温区到水解管入口端的距离。
2．3 450℃～500℃和750℃～800℃区域测定：按2.2步骤测定水解管入口端到450℃～500℃和750℃～800℃区域的距离。
2．4套式恒温器工作温度确定：将一支丈量领域为200℃的水银温度计放氢氧化钠溶液。通电缓慢升温，待温度达到125℃时，调整温度设定值，使温度维持在（125±5）℃约30min，则该温度即为工作温度，仪器自动保留此值。
2. 5水蒸汽产生量确定：将蒸汽产生装置的电源打开并通入蒸馏水并与冷凝器衔接，接通冷凝水。调整温度设定值，使蒸汽产生量为（100mL～120mL）/30min，即为工作温度的节造地位。仪器自动保留设定值。
3 .参数设定步骤
3.1 蒸汽产生器温度设定步骤：见附1
3.2 主机参数设定步骤：
主机参数的设定通过设定键进行，计有功夫、日期、进样速度、温度、以及升温速度等的设定。
步骤：
1、按设定键，显示同时“0”闪动，提醒输入必要批改的参数的序号。参数的对应序号为：
1——批改日期；
2——批改功夫；
3——批改进样速度；
4——批改水解炉温度；默以为1050℃
5——批改蒸馏炉温度；默以为160℃
6——批改水解炉升温速度，默以为5；
7——批改蒸馏炉升温速度，默以为5；
8——显示赔偿温度。
2、按数字，输入对应参数的序号后，显示原设定值，并闪动显示需批改的地位。
在输入3（批改进样速度）时，显示器显示提醒输入必要批改进样地位的参数。
1——低温区停顿功夫，默以为5min；
2——中温区停顿功夫，默以为5min；
3——高温区停顿功夫，默以为25min；
3、参数设定好，按输入键，仪器自动保留参数，实现本次操作。
4 .测定步骤
4.1 水解炉通电升温，塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞，调节氦气流量为50mL/min。
4.2 从蒸馏瓶侧管管口参与氢氧化钠溶液，并用橡皮塞塞紧侧管管口。套式恒温器通电升温，并使温度节造在（125±5）。Ｃ，接通冷凝水。
注：250g/L的氢氧化钠溶液每天更换一次。
4.3 当水解炉炉温升到500。Ｃ左右时，通入水蒸汽，水解炉炉温达到1050。Ｃ后，空蒸30min。
4.4 称取粒度幼于0.2mm的空气干燥试样 0.1g左右（称准到0.0002g），将约0.5g氧化铝与分析试样充分混合后，转移至瓷舟内，对于挥发分较高的烟煤，在混合后的试样上，应覆盖一层氧化铝（0.3 g～0.5g）。
4.5 在吸收瓶中参与20ｍL鼓和硼酸溶液和3滴～4滴混合批示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液。
4.6将瓷舟放入点火管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。按“启动”键，起头分阶段送样。
4.7 取下吸收瓶并用水冲刷硼酸溶液中的玻璃管内、表，洗液收入吸收瓶中。
4.8 终场通入氦气和水蒸汽，将托盘拉回到低温区。
4.9 以硫酸尺度溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸尺度溶液的用量来推算煤中氮的含量。
注：每天在煤样分析之前，须对蒸馏装置用蒸汽进行洗濯（空蒸）30min或待锥形瓶内馏出物体积达到100ｍL～150ｍL后，再进行正式试验。
4.10 试验实现后，关冷凝水、氦气，关关所有电器开关，将蒸馏瓶内的碱液倒出，并把蒸馏瓶洗净
